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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为:95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂,对不同纯度的原料,采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较,得出一条操作方便、运行周期短,产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤:
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内,加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质,将混合物加热到沸腾,并煮沸 30分钟,停止加热,热溶液静置,待温度降到 100℃左右时进行热过滤,滤液在搅拌状态下冷却到 25℃(或室温),芴结晶析出,过滤,得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度,可重复以上操作,直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
本实用新型目的是提供一种从工业芴提纯精芴的新型设备,使其可方便地将芴产品质量与纯度提高到工业上应用的要求,减少环境污染和资源浪费,促进煤焦油深加工和开发。
本实用新型的技术方案:一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置.温度计、压力表。
芴的重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大。若自然降温冷却则在结晶过程前期出现过饱和度峰值,在过饱和度曲线内易发生自发成核,从而晶体粒度发生变化,影响产品纯度。将结晶控制在介稳区,可以避免自发成核,保证产品的纯度。
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工业芴提纯精芴的新型设备解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题,使得工业芴能够迅速的达到需要的温度,从而提升了工业芴的提纯速率,从而提升了该提纯设备的实用性,加热仓10的顶部固定连接有进料管11,进料管11的一端贯穿外壳1的顶部并延伸至加热仓10的顶部,且进料管11的壁厚为两厘米,加热仓10的底部固定连接有出料管12,出料管12的一端贯穿外壳1的一侧并延伸至加热仓10的底部,且出料管12的壁厚为十五毫米,保温管7的内壁活动连接有阀杆13,阀杆13的高度为十厘米,且阀杆13的直径为四厘米,阀杆13的一端固定连接有阀芯17,阀芯17的长度为三十厘米,且阀芯17为不锈钢阀芯,不锈钢阀芯的耐腐蚀性好,且具有高的强度和硬度
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工业芴提纯精芴的新型设备阀芯17的外壁固定连接有手轮18,阀芯17的外壁活动连接有阀瓣16,保温管7的外壁固定连接有第二底座14,第二底座14的顶部固定连接有阀盖15,通过设置的阀杆13、第二底座14、阀瓣16、阀盖15、阀芯17和手轮18,能够达到该提纯设备便于打开和关闭的目的。
工业芴提纯精芴的新型设备的外壳1的正面固定连接有仓门19,仓门19的正面固定连接有第三底座20,第三底座20的正面固定连接有握把21,能够达到该提纯设备便于维修的目的,使得工作人员能够方便打开仓门19,从而提升了工作人员的维修效率,从而进一步地为工作人员的使用提供了便利。
芴是具有两个苯环和一个环戊二烯结构的稠环芳香烃,又名为二苯并五环,分子结构式为Ci3H10。芴是-种重要的有机合成原料,可用于制取、合成树脂、染料和各种助剂,还可用来生产洗涤剂、润湿剂、液体闪光剂、杀虫剂、感光材料和液晶化合物等。由于芴的特殊结构,它在有机合成工业中用途很广。
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