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孝义市金精化工有限公司

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产品编号:2838040462                    更新时间:2025-01-25 15:22:25
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:

溶剂结晶是将固体混合物溶入某种溶剂中形成均相溶液,随着温度的降低,溶液变成过饱和溶液而析出晶体。影响晶体析出的因素有,溶液中过饱和度和溶质分子的扩散速度。由于混合物中的主要成分和杂质在溶液中的溶解度不同,同时过饱和分子扩散速度也不同,导致结晶的速度不同。因而,二者能达到一定程度的分离,析出晶体中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提纯。

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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:

结晶过程中成核现象占有举足轻重的地位。成核形式可分为三种:初级均相成核,初级非均相成核和二次成核。溶液在不受外来因素作用情况下自发地产生晶核的现象,称为初级均相成核或自发成核。在外来物体,例如来自大气的微尘,搅拌,诱导下的成核现象,称为初级非均相成核,二者统称为初级成核,在溶液中含有被结晶物质的晶体的条件下出现的成核现象,称为二次成核。

结晶过程的重要特征是产品纯度得以提高。晶体是化学性质均一的固体,当结晶时,溶液中溶质因其溶解度与杂质的溶解度有所不同而得以分离,或两者的溶解度虽然相差不大,但晶格不同,彼此“格格不入”也就相互分离了,所以原始溶液虽含杂质,结晶出来的固体则相对比较纯洁。

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工业芴精制方法评价:新溶剂结晶法

初始原料芴纯度为 95.4%,经过四级操作,产品芴纯度可达99.5%以上,且单步收率亦能保持较高水平,在 65%左右,后制得的高纯精芴的一次性收率约为 22.88%,如果再把回收芴的数量考虑在内,估计单步收率会大于 85% ,这样精芴的总收率将高于 50% 。

溶剂的回收量均在 60%以上,溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明,以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的,不仅精制效果好,而且操作简单 ,每一级操作的分离度均比其他方法高,溶剂回收也较容易,且无“三废”排放。更重要的是,通过新的溶剂结晶法实验,基本上搞清了影响工业芴精制的不良因素,对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。

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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式

将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中,打开程序升降温控制装置11加热,开启搅拌机8,加热至90°C,至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度,使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30°C。出现固相和液相,固相在反应釜3的下层,液相在上层,液相通过出口阀15与固相分离并排出,加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中,通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出,过滤得精芴。

上述内容,希望能给大家带来帮助,如果还有其他问题,可以致电公司,我们会为大家答疑解惑。

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