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孝义市金精化工有限公司
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对工业芴的精制进行研究：
熔融结晶法也称分步结晶法，对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法，用于工业芴的精制尚未见报道。
该法是利用各组分间结晶点的差异，在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程，实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系，如：同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。
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工业芴的精制方法：
在传统的溶剂结晶过程中，晶体混合物溶液被加热到一定程度，达到该温度状态的非饱和溶液时，即行降温，晶体析出，由于在此过程中，溶质分子间的作用力并未完全“破坏”，从而在析出晶体的过程中，杂质分子易于和分离组分分子结合在一起，而并非较多地进入溶剂中，因而使得终晶体分离效果不明显，杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态，溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态，不同溶质分子间的作用力被破坏，在对这类溶液进行冷却时，溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率，从而使更多的杂质分子进入到溶剂中，使目的产物达到分离提纯的目的。
实验证明：采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效，不仅可显著提高产品的纯度，而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。
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工业芴精制方法评价：新溶剂结晶法
初始原料芴纯度为 95.4%，经过四级操作，产品芴纯度可达99.5%以上，且单步收率亦能保持较高水平，在 65%左右，后制得的高纯精芴的一次性收率约为 22.88%，如果再把回收芴的数量考虑在内，估计单步收率会大于 85% ，这样精芴的总收率将高于 50% 。
溶剂的回收量均在 60%以上，溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明，以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的，不仅精制效果好，而且操作简单 ，每一级操作的分离度均比其他方法高，溶剂回收也较容易，且无“三废”排放。更重要的是，通过新的溶剂结晶法实验，基本上搞清了影响工业芴精制的不良因素，对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。
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工业芴熔融结晶法：
结晶过程中保持适当的冷却与“发汗”速度是实现原料有效分离的关键，结晶过程中通以适量的气体搅拌以及“发汗”过程中采用变温“发汗”程序均对分离效果有较大的提高作用，当晶层中芴含量较高时，“发汗” 过程的提纯作用虽不大但对产品脱色的效果很显著，本研究受现有精制设备和控制手段的限制，只使物系实现一定程度的分离，今后，若能对这两种条件进行改进，使用该方法定能获得更好的分离效果。
新的溶剂结晶方法在工业芴的精制方面具有突出的优点。使用这种方法，不仅能制取高纯精芴，而且收率高。另外，应用该方法基本上能实现溶剂的完全回收，无“三废”排放，因而具有一定的社会效益。而且工艺简单、操作方便、容易实现工业化。
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第6年
