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工业芴的精制方法:
在传统的溶剂结晶过程中,晶体混合物溶液被加热到一定程度,达到该温度状态的非饱和溶液时,即行降温,晶体析出,由于在此过程中,溶质分子间的作用力并未完全“破坏”,从而在析出晶体的过程中,杂质分子易于和分离组分分子结合在一起,而并非较多地进入溶剂中,因而使得终晶体分离效果不明显,杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态,溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态,不同溶质分子间的作用力被破坏,在对这类溶液进行冷却时,溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率,从而使更多的杂质分子进入到溶剂中,使目的产物达到分离提纯的目的。
实验证明:采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效,不仅可显著提高产品的纯度,而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同操作方式对晶体纯度及收率的影响:
自然降温状况下,有搅拌较无搅拌所得产品纯度高。同样在搅拌状态下,按三相程序降温较自然降温所得产品纯度要高,而无论那种操作方式,对收率的影响都不大。因此,在溶液降温结晶过程中,采取边搅拌、边按三相结晶程序降温的处理办法,能使结晶产品获得较高纯度。这主要是因为,按三相结晶程序降温较自然降温速度要慢且降温速度均衡,在晶体成核及晶粒增长过程中,能有效防止快速结晶条件下,杂质被包裹在晶体内部情况的出现,再加上外力搅拌的协同作用,使杂质更不轻易地随晶体析出而析出,从而析出晶体纯度提高。第4组数据就是按上述选定条件进行结晶的结果。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:反应釜安装在支座上,在反应釜上端设置有维修用的人孔。从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:在反应釜外设置有保温层。
本实用新型采用多相结晶溶剂法提纯精芴的原理,在溶解过程中通过控制溶解温度、降温速率、结晶终温来提纯精芴。 通过程序升降温控制装置以0. 5C /min-15C /min .的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30C左右,使芴含量从60%提高到98%以上。
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