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对工业芴的精制进行研究:
熔融结晶法也称分步结晶法,对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法,用于工业芴的精制尚未见报道。
该法是利用各组分间结晶点的差异,在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程,实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系,如:同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
结晶过程中成核现象占有举足轻重的地位。成核形式可分为三种:初级均相成核,初级非均相成核和二次成核。溶液在不受外来因素作用情况下自发地产生晶核的现象,称为初级均相成核或自发成核。在外来物体,例如来自大气的微尘,搅拌,诱导下的成核现象,称为初级非均相成核,二者统称为初级成核,在溶液中含有被结晶物质的晶体的条件下出现的成核现象,称为二次成核。
结晶过程的重要特征是产品纯度得以提高。晶体是化学性质均一的固体,当结晶时,溶液中溶质因其溶解度与杂质的溶解度有所不同而得以分离,或两者的溶解度虽然相差不大,但晶格不同,彼此“格格不入”也就相互分离了,所以原始溶液虽含杂质,结晶出来的固体则相对比较纯洁。
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工业芴的精制方法之三相结晶部分
结晶原料与试剂性质:
(1)结晶原料:
三相结晶所用的原料芴含量分别为:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。绘制溶解度曲线所用原料为98.12% 。
(2)试剂基本性质
本实验采用和水作试剂。结晶过程中分别被称作溶剂相和水相。无色透明液体,溶于酒精及,不溶于水,相对密度 d 4 20 0.86,沸点 140℃。
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工业芴精制方法评价:三相结晶法
三相结晶过程中,由于把水加入进来充当第三相,虽然原料水价廉易得,但结晶后产生的废水的处理却成了问题。三相结晶过程中,由于采用高速搅拌,容易使水相中夹带少量的及芴,对此废水,如予处理,不仅困难,而且增加成本,不予处理,便污染环境,因此,废水的产生成为三相结晶法之大不足之处。
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