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工业芴的精制方法:新溶剂结晶法
新溶剂结晶法是在溶剂结晶法的基础上,充分考虑分子间作用力的状况而发展起来的一种非常有效的结晶分离方法。
新溶剂结晶法是将固体混合物溶入某种溶剂中形成的均相溶液,加热至沸腾,并保持一定的煮沸时间,之后,按一定程序降温,使结晶析出而得到分离的方法。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
结晶过程中成核现象占有举足轻重的地位。成核形式可分为三种:初级均相成核,初级非均相成核和二次成核。溶液在不受外来因素作用情况下自发地产生晶核的现象,称为初级均相成核或自发成核。在外来物体,例如来自大气的微尘,搅拌,诱导下的成核现象,称为初级非均相成核,二者统称为初级成核,在溶液中含有被结晶物质的晶体的条件下出现的成核现象,称为二次成核。
结晶过程的重要特征是产品纯度得以提高。晶体是化学性质均一的固体,当结晶时,溶液中溶质因其溶解度与杂质的溶解度有所不同而得以分离,或两者的溶解度虽然相差不大,但晶格不同,彼此“格格不入”也就相互分离了,所以原始溶液虽含杂质,结晶出来的固体则相对比较纯洁。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
通常情况下,由于原料芴组成的不同,在 115~117℃之间就开始有晶体出现,而在113.5~115℃间会有大量晶体析出,根据原料纯度的差异,待降到一定温度时,停止降温操作,并维持约 30分钟,之后,放出未结晶的物料即为母液。
开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期,系统的升温速度约为 0.5℃/h,这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小时一次),待发汗温度升到一定值时,停止“发汗”操作,放出全部汗液。然后继续升温,待结晶器内的物料全部熔化,放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。
将头一次结晶的产品,按照上述操作步骤,分别进行第二次、第三次结晶操作,直至晶体纯度达到要求为止。
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一种从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置、温度计、压力表;在反应釜底部设置有底阀,在反应釜中部设置有出口阀;在反应釜上端设置有循环介质出口,在反应釜下端设置有循环介质进口,在循环介质进口与循环介质出口之间的管道上设置有循环泵、程序升降温控制装置。
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