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精芴的制取方法:
三相结晶法
将粗芴馏分(290~310℃)再精馏切取 293~297℃的窄馏分,然后冷却结晶,过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶,可得到熔点 113~115℃的芴,纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外,溶剂回收也比较麻烦。
钾熔法:将精馏得到的 292~302℃窄馏分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分,重结晶后得到工业芴,该法操作环境差,不能获得高纯度精芴。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
在熔体结晶过程中,晶体的大小主要取决于熔体的冷却速度和结晶器内的气流搅拌强度。冷却速度越快,气流搅拌强度越大,形成晶体颗粒尺寸越小,反之则越大。因此,为保证结晶过程中形成适宜大小的晶体,必须保持适当的降温速度及通入适量的气体进行搅拌。
本实验正是充分考虑上述特点,选择控制适当的冷却速度和通入适量的 N 2 进行搅拌,以达到大限度地实现优的熔体结晶操作。
通气对结晶过程的分离提纯起很大作用。快通气比慢通气效果要好,因为快通气可以实现熔融液的充分搅拌,使熔液径向混合加强,熔液与晶层表面的传质膜厚度减薄,提高了分离效果。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
降温速度对结晶分离的影响:降温速度对晶体芴纯度的影响不显著,随着降温速度的增大,纯度只是略有下降,芴的收率随降温速度的变化也不大。综上,选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值,10℃/h。在此降温速度下,既可保证获得质量较好的晶体,又能保证较短的生产周期。
结晶终温对结晶分离的影响:晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大,而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高,析出的杂质相对越少,所以晶体纯度越高。但结晶终温越高,芴的溶解度越大,致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃,这样既可保证晶体具有较高的纯度,又可保证获得较高的产品收率。
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