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工业芴的精制方法:新溶剂结晶法
新溶剂结晶法是在溶剂结晶法的基础上,充分考虑分子间作用力的状况而发展起来的一种非常有效的结晶分离方法。
新溶剂结晶法是将固体混合物溶入某种溶剂中形成的均相溶液,加热至沸腾,并保持一定的煮沸时间,之后,按一定程序降温,使结晶析出而得到分离的方法。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大,基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看,当原料纯度较低时,随着原料纯度的提高,结晶产品纯度也随之提高,且提高幅度较大,待原料纯度超过 97.2%以后,晶体纯度上升幅度不大,特别是对纯度更高的原料,提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性,说明当原料纯度达到一定程度时,再用三相结晶法效果不明显,反而,每再进行一次提纯,产品总收率会急剧下降,产品成本急剧上升。因此,三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用,当原料纯度较高时便不再适用。
以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析,可以看出,三相结晶过程,在配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制,而且操作简单易行,生产成本低,具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放,对环境造成一定的影响。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同操作方式对晶体纯度及收率的影响:
自然降温状况下,有搅拌较无搅拌所得产品纯度高。同样在搅拌状态下,按三相程序降温较自然降温所得产品纯度要高,而无论那种操作方式,对收率的影响都不大。因此,在溶液降温结晶过程中,采取边搅拌、边按三相结晶程序降温的处理办法,能使结晶产品获得较高纯度。这主要是因为,按三相结晶程序降温较自然降温速度要慢且降温速度均衡,在晶体成核及晶粒增长过程中,能有效防止快速结晶条件下,杂质被包裹在晶体内部情况的出现,再加上外力搅拌的协同作用,使杂质更不轻易地随晶体析出而析出,从而析出晶体纯度提高。第4组数据就是按上述选定条件进行结晶的结果。
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