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以 9-芴酮、 乙二醇苯醚为原料, 催化合成双醚芴得到的产品纯度高达 99.67%, 产率 90.2%,反应稳定, 除此之外, 我们又对生产工艺进行了摸索, 总结出小试的佳条件为: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇苯醚 138. 16g(1. 00mol), β -巯基丙酸 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常温下滴浓的硫酸时间为 1h, 60℃反应时间为 5h, 重结晶溶剂为: 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
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用 双醚芴为 主体原料,通过己内酯开环引入柔性链段|14﹨使用酰氯与末端羟基进行酰化反应〜,得到3 种不同用量己内酯改性的双醚芴酯。 使用全反射红外与核磁氢谱证实了产物结构,并对涂料的黏度、涂层的透光率、折光指数、拉伸性能等参数进行了 系统表征,以期得到一种具有低黏度、高折光指数的光固化树脂。
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由和9一芴酮在酸催化剂作用下经酚缩合反应合成双酚芴, 此反应属于碳正离子机理。 在酸催化剂作用下,9一芴酮成为亲电体, 在反应时作为进攻的亲电体实际上是碳正离子。
通过综合比较, 我们拟采用硫酸为质子酸催化剂, 不过纯化工艺与传统的硫酸法不同。 传统的硫酸法, 产品的纯化采用与水经过反复洗涤除去和过量的, 因此会产生大量含酚废水和含有机物的废酸, 对环境造成严重危害, 处理困难并且增加了和硫酸的消耗。 我们不再采用与水反复洗涤来纯化产品。
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双酚芴价格较为低,因为它做为化工原料的一种中间体,是作用在其它化学产品上面的物质,且它使用的时候也是按千克进行使用,不过它的价格也是不确定的,毕竟东西都有好坏,如果购买纯度较高的双酚芴价格就比较高了,因为纯度较高的双酚芴呈现一种液体性状,这种提纯技术比较麻烦,所以在双酚芴的定价上面也是比较高的。
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