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孝义市金精化工有限公司
主营：芴酮,洗油,工业芴,双酚芴,双醚芴,中质洗油
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9-芴酮肟制备条件优化：
碱及其加料顺序
酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3,K2CO3或KOH)，即可促使反应很快完成; TLC检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.
同时，还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0,1,2 h后加入全部K2CO3,或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料时机无关.
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对芴酮 的生成：
把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加热溶于 １７０ｍｌ ５０％的乙醇溶液。 在加 热至近沸腾时， 加入 ５ｇ对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物， 以少量乙醇洗涤三次． 用 ８０ｍｌ蒸馏水把沉 淀物移人烧杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持续搅 拌 ｌｈ， 趁热抽滤， 红色沉 淀物 用 温水洗 涤， 干燥 ， 产量 ２．６ｇ．
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对苯芴酮 为平面共轭分子 ， Ｈ 的离解或 加合． 均不影响分子骨架 的构 型 ． 所 以可用ＨＭ Ｏ 法对中性 分子和各种 可能存在 的离子进行计算 ， 获得 电子轨道及其 能量 ， 计 算所 用参数 同文献， 并 由 实验数据 拟台 ＝一３．２４×ｌ０—３ｈＣ． 图 ３是 中性分 子的 电荷 密度分布 ．由 中性分 子的高 占据分 子轨道（ＨＯＭ ｏ）与低空轨道（ＬＵＭ Ｏ）的能差 计算 了 吸收峰波长 ．各种可能存 在的离子吸收峰波长 以相同方法计算 ， 凡与实验值 吻合的哪些 离子形 式， 加 以挑选， 所得到 的 中性分 子和 各离子 的波长理论值列 于表 １中 ， 以便 与 实 验系 统对照．
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第5年
