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孝义市金精化工有限公司
主营：芴酮,洗油,工业芴,双酚芴,双醚芴,中质洗油
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芴酮制备方法
已公开的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用钒酸镁和硫酸钾的方法(Zh Pyirl Khim 35 ,693- 696 ,用和的方法(化工杂志56(6)413- 416) ,用、一氧化硅和硫酸钾的方法(US- - 2956065),用钒、钛和碱金属的方法(JP-A一60-233028).发明申请96123084.3公开了一种通过使芴和一种含分子氧的气体的汽相催化氧化生产芴酮的方法.
本发明的目的是提供一种采用通过浸泡、转匀、烘干和焙烧等过程组成浸涂工艺制作的含钒触媒,将熔化的芴滴入压缩空气流中,空气流流经装有触媒的反应器完成氧化反应生成工业芴酮,再通过碱金属氢氧化物溶液进行提纯而获得精制芴酮的制备方法。
按照本发明,在制作钒钾触媒时,含钾化合物选用硫酸钾;制作钒锡触媒时,含锡化合物选用氯化亚锡;制作钒钛触媒时,含钛化合物选用偏钛酸或钛酸或二氧化钛。
按照本发明的芴酮制备方法所述的惰性载体选用浮石或碳化硅或氧化铝或二氧化硅等惰性物质,形状可为鞍形、柱形、柱粒形等,粒径可选用3~ 15mm,优选3~10mm。
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芴和芴酮共熔点的测定：
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水乙醇进行重结晶， 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶， 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量， 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合， 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中， 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制， 尽量使其成为均匀的细粉状混合物， 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量， 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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芴与芴酮的低共熔点的确定
为确定芴与芴酮的低共熔点， 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验： 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系， 用小二乘法拟合表1 的数据， 得到两条不同斜率的直线方程， 分别为： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程组， 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °C， 共熔组成为： 芴39%， 芴酮61% (摩尔分数)。
为验证小二乘法处理实验数据的可靠性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样， 3 次测定其熔点为 58 °C， 与小二乘法作图求解的结果基本一致。
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时， 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点， 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。
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9-芴酮的性质及应用
9-芴酮是芴的 9 位氧化产物， 分子式为 C 13 H 8 O，。 呈浅黄色针状晶体， 不纯时有荧光。
9-芴酮是一种重要的精细化工中间体， 主要用于、 农业、 染料工业、 静电复印业和有机发光材料等领域。 在工业中可以用于合成药、 交感神经和止痉挛剂等； 在农业中用于合成除草剂和杀虫剂等 ； 在染料工业中用作合成芳香二胺染料 ； 在静电复印业中用来制作感光材料； 另外， 芴酮类分子在聚集诱导发光（AIE）和刺激响应的荧光转换方面展现出优良的性能。
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第5年
